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固相萃取技术的原理
固相萃取装置
在过去的二十多年中,固相萃取作为化学分离和纯化的萃取萃一个强有力工具出现了。从痕量样品的固相固相前处理到工业规模的化学分离,吸附剂萃取在制药、萃取萃精细化工、固相固相生物医学、萃取萃食品分析、固相固相有机合成、萃取萃环境和其他领域起着越来越重要的固相固相作用。
固相萃取是萃取萃一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相固相固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。
保留和洗脱
在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象,造成当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用:分离物、溶剂和吸附剂。所以,一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程,这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。
容量和选择性
吸附剂的容量是在最优条件下,单位吸附剂的量能够保留一个强保留分离物的总量。不同键合硅胶吸附剂的容量变化范围很大。选择性是吸附剂区别分离物和其他样品基质化合物的能力,也就是说,保留分离物去除其他样品化合物。一个高选择性吸附剂是从样品基质中仅保留分离物的吸附剂。吸附剂选择性是三个参数的作用:分离物的化学结构、吸附剂的性质和样品基质的组成。
什么是固相萃取技术?
答:固相萃取(Solid Phase Extraction)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样品前处理技术,在实验室中得到了越来越广泛的应用。
固相萃取的应用范围有哪些?
固相萃取(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是近年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。
SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
固相萃取法处理生物样品有何优点
固相萃取主要是进行样品分析前的预处理,即净化和浓缩以及富集,相转换以及在线衍生化. 1:对药物成份的吸附,单一,固定,适合大规模批量的净化操作。
2:在 LLE 中,乳化是一种时常发生的现象,萃取过程一旦发生乳化将严重影响结果的重现性,而在 SPE 中则不存在这个问题。
3: LLE 的主要缺点是回收率的高低在很大程度上取决于操作人员对该技术掌握的熟练程度,而 SPE 是 基于待测分析物功能团和 SPE 柱固定相填料的功能团之间的作用力将待测物萃取出来的,其方法的重现性 好,很容易在实验室之间转移,有利于标准化。
4:固相萃取法选择性强,分离时间短,使用有机溶剂少等等。
其优点主要是:
1 萃取被测物更彻底
2 分离被测物与干扰物的效率更高
3 降低有机溶剂消耗
4 易于收集全部被测物部分
5 人工操作更方便
6 能除去微粒
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